СССР
система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.






Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4736-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ГЕКСАХЛОРФЕНА (2,2-ДИГИДРООКСИ-3,3; 5,5; 6,6;-

ГЕКСАХЛОРДИФЕНИЛМЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

          OH             OH

                       

    Cl-- // \ --CH --- // \ --Cl                      М.м. 406,93.

           ││    2      ││

         \\ / \      / \\ /

              Cl   Cl  

           Cl            Cl

 

    Гексахлорфен     (гексахлорфан,     гексофен,     трихлорофен)

(2,2-дигидроокси-3,3;  5,5;  6,6;-гексахлордифенилметан)  -  белое

кристаллическое вещество. Химически стабилен. Т. пл. 164 - 165 °C.

                                                    -6

Упругость  пара  при  94,8  °C  составляет  2,1 x 10   мм рт.  ст.

Практически  нерастворим  в  воде.  Растворим  в этаноле, ацетоне,

эфире,    хлороформе,    полипропиленгликоле,   полиэтиленгликоле,

оливковом и хлопковом маслах и разбавленных щелочах. Образует соли

со щелочами.

В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.

По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.

ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 нг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе - от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 957205-77.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 0,5 л.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60 - 70 °C в течение 2 часов.

Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.

Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт. ст.).

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, хч.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 1 день.

Хезасорб AW (фракция 0,2 - 0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).

Стекловата.

Фильтры АФА-ХА-20.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% XE-60 с применением вакуума и кондиционируют при температуре 240 °C в течение 4 часов.

Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов - 1 день.

Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60 - 65 °C с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75 - 80 °C и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонок                    220 °C

    Температура испарителя                            275 °C

    Температура термостата детектора                  230 °C

    Скорость потока газа-носителя                     100 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты               200 мм/час

    Время удерживания ацетилированного

    производного гексахлорфена                        15 мин. 15 с

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5 - 10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

 

                                  а

                              C = -,

                                  V

 

где:

а - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

 

                         V  x (273 + 20) x P

                          t

                    20 = -------------------,

                         (273 + t°) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                      

    ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750    754    758    760    764 

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘

 

 




Яндекс цитирования

© ussrdoc.narod.ru, 2011.
Hosted by uCoz